Desenvolvimento de filmes finos e precipitados de dióxido de titânio pelo processo sol-gel e tratamento hidrotérmico

Abstract

Sistemas constituídos por dióxido de titânio (TiO2) têm atraído interesse em várias áreas de pesquisa devido as inúmeras aplicações em diferenciados ramos da indústria, tais como: farmacêutica, de pigmentos, alimentos, purificação de água, baterias, construção civil, entre outras. Em filmes finos é o principal material utilizado em superfícies autolimpantes devido a sua atividade fotocatalítica que resulta na hidrofilicidade fotoinduzida melhorando muito a molhabilidade da superfície pela água. Para apresentar essas características, o TiO2 deve estar em específica fase cristalográfica (anatásio), que usualmente é obtida por calcinação à elevada temperatura (entre 400°C e 500°C). Diante do exposto foi verificada a aplicabilidade de um tratamento denominado de hidrotérmico para realizar a cristalização da titânia sob temperaturas moderadas. A grande vantagem do método hidrotérmico, que consiste no aquecimento em um recipiente fechado, sob temperatura e/ou pressão controlada, é o processamento a baixa temperatura, tipicamente a 120°C, o que possibilita a aplicação desta técnica em inúmeros substratos (polímeros, tecidos, entre outros) e, consequentemente, traz uma grande economia de energia. Neste trabalho foi investigada a influência de rotas alternativas para filmes finos e precipitados de TiO2 obtidos pelo processo sol-gel. Filmes finos, com uma, três e cinco camadas de recobrimento foram obtidos pelo método de imersão/emersão (dip-coating) e após a obtenção dos filmes a solução resultante foi precipitada. Foram avaliadas diferentes rotas de tratamentos, aplicando isoladamente as etapas de secagem, tratamento hidrotérmico e calcinação e também a combinação das mesmas. Os filmes finos obtidos foram caracterizados quanto à sua homogeneidade, morfologia, transmitância e molhabilidade. Nos precipitados, foram investigadas as fases cristalinas, atividade fotocatalítica, área superficial específica, distribuição de tamanho e volume dos poros, tamanho do cristal e cristalinidade. Para essas caracterizações foram utilizados os ensaios de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia na região do ultravioleta-visível (UV-vis), difratometria de raios X (DRX), microscopia ótica (MO), fluorescência de raios X (FRX), ensaio de adsorção de nitrogênio, medição do ângulo de contato no goniômetro e analise da decomposição por azul de metileno. Precipitados de TiO2 com boa atividade fotocatalítica, elevada cristalinidade e com os picos referentes aos planos cristalográficos da fase anatásio foram obtidos pela rota a baixa temperatura com a utilização do tratamento hidrotérmico. Foi possível identificar nas amostras, micro e mesoporos, uma área superficial entre 40m²/g e 180m²/g e tamanho médio do cristal de 3nm para as amostras provenientes da secagem, 6nm hidrotérmico e 12nm calcinadas. Todos os filmes finos produzidos pelas diferentes rotas, apresentaram-se livres trincas, com boa homogeneidade, transmitância entre 60% e 90% e propriedade de hidrofilicidade e superhidrofilicidade (com ângulo de contato menor que 5°) depois de exposta a luz UV.