Desenvolvimento de Métodos Analíticos para a Determinação de Clorobenzenos e Clorofenóis

Abstract

Chlorobenzenes (CBs) and Chlorophenols (CPs) are described as organic compounds that have a high toxicity, carcinogenic and mutagenic properties, and their monitoring is a key element in reducing environmental contamination and problems for human health.The main objective of this work was to implement two analytical methodologies for the determination of CBs and CPs in waters. The chlorobenzenes analyzed were 1,3,5-Trichlorobenzene, 1,2,4,5-Tetrachlorobenzene, Pentachlorobenzene, and Hexachlorobenzene. The other compounds (CPs) analyzed were 2-Chlorophenol, 3-Chlorophenol, 4-Chlorophenol, 2,4-Dichlorophenol, 2,4,5-Trichlorophenol, 2,4,6-Trichlorophenol and Pentachlorophenol.The methodology developed for chlorobenzenes involves liquid-liquid extraction (LLE), as sample preparation method, gas chromatography with electrons capture detector (GC-ECD) for quantification, and gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) for a qualification.The method developed for chlorophenols involves solid phase extraction (SPE) as the sample preparation method and liquid chromatography coupled to sequential mass spectrometry (UPLC-MS/MS).The method optimization process starts with obtaining the best conditions for the extractive processes, for the chromatographic separation, highlighting the choice of the chromatographic column and the mobile phase and also the selection of the best conditions for mass spectrometry.The implemented methodology allows quantifying and qualifying all CBs proposed. For the CPs, it was also possible to quantify and qualify the compounds under analysis.

Os Clorobenzenos (CBs) e os Clorofenóis (CPs) são descritos como compostos orgânicos possuindo elevada toxicidade, propriedades carcinogénicas e mutagénicas, sendo a sua monitorização uma peça-chave fundamental para a diminuição da contaminação do ambiente e dos problemas para a saúde humana.O objetivo principal deste trabalho consistiu na implementação de duas metodologias analíticas para a determinação de CBs e CPs em águas. Os clorobenzenos analisados foram o 1,3,5-Triclorobenzeno, o 1,2,4,5-Tetraclorobenzeno, o Pentaclorobenzeno, e o Hexaclorobenzeno. Os restantes compostos (CPs) analisados foram o 2-Clorofenol, o 3-Clorofenol, o 4-Clorofenol, o 2,4-Diclorofenol, o 2,4,5-Triclorofenol, o 2,4,6-Triclorofenol e o Pentaclorofenol.A metodologia desenvolvida para os clorobenzenos envolve a extração líquido-líquido (LLE), como método de preparação de amostra, a cromatografia gasosa com detetor de captura de eletrões (GC-ECD) para a quantificação e a cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa (GC-MS) para a qualificação.O método desenvolvido para os clorofenóis envolve a extração em fase sólida (SPE) como método de preparação de amostra e a cromatografia líquida de ultrapressão acoplada à espectrometria de massa em modo sequencial (UPLC-MS/MS), para a quantificação e qualificação.O processo de otimização dos métodos envolveu a obtenção das melhores condições para os processos extrativos, para a separação cromatográfica, destacando-se a escolha da coluna cromatográfica e da fase móvel e ainda a seleção das melhores condições para de espectrometria de massa.A metodologia implementada permite quantificar e qualificar todos os CBs propostos. No caso dos CPs, também foi possível também foi possível quantificar e qualificar os compostos em análise.