Please use this identifier to cite or link to this item: https://hdl.handle.net/10316/86191
Title: Desenvolvimento de um câmara de difração de raios-X de pó in-situ sob atmosfera de hidrogénio com pressão controlada
Other Titles: Development of a chamber for in-situ powder diffraction under hydrogen atmosphere at controlled pressure
Authors: Serafim, Catarina Filipa da Palma 
Orientador: Gil, João Manuel de Sá Campos
Keywords: Hidrogénio; Hidreto metálico; Armazenamento; Difracção de raios-X in-situ; Difractómetro; Hydrogen; Metalic hydride; Storage; In-situ X-rays diffraction; Diffractometer
Issue Date: 26-Sep-2018
Serial title, monograph or event: Desenvolvimento de um câmara de difração de raios-X de pó in-situ sob atmosfera de hidrogénio com pressão controlada
Place of publication or event: DF
Abstract: O armazenamento de hidrogénio tem sido tema de estudo por parte de diversos investigadores, nomeadamente o armazenamento de H2 em substâncias sólidas - geralmente metais. Um dos problemas apontados neste estudo passa pela variação significativa dos parâmetros de rede na formação do hidreto metálico, causando uma expansão no volume da célula unitária e, consequentemente, o inchaço dos grãos de pó do hidreto formado. Para viabilizar este estudo e com foco no armazenamento de hidrogénio, foi desenvolvida uma câmara para medidas de difracção de raios-X in-situ, que suporta pressões até 10 bar, considerando a geometria do método de análise de difração de Bragg-Brentano para o estudo de compostos metálicos hidrogenados.Muitas das decisões que influenciaram o seu desenho final passaram pelo estudo da geometria do próprio difractómetro e das propriedades dos materiais a serem escolhidos para a construção de todo o sistema.O trabalho de pesquisa sobre casos práticos, teve imensa importância para a identificação de erros cometidos no passado. Estes erros, depois de identificados e contornados, permitiu o melhoramento do instrumento final, com soluções concebíveis, seguras e ao mesmo tempo, economicamente viáveis.Esta câmara permite medições in-situ de difração de raios-X em pó, em função da concentração de hidrogénio. Essas medidas de difração com pressão são fundamentais na caracterização inicial de qualquer material novo. A reacção de absorção pode ser estudada através da alteração da cristalografia das fases envolvidas em resposta a uma alteração na pressão de hidrogénio. A câmara de difracção de raios-X foi integrada num sistema volumétrico que permitirá a quantificação da concentração do hidrogénio armazenado em qualquer momento. Todo o sistema foi inteiramente projectado para integrar o difractómetro D8 ADVANCE da Bruker. Os ensaios realizados para a validação da câmara nas medidas de difractometria foram feitos usando amostras de Corundum e Silício, enquanto que o hidreto padrão LaNi5Hx foi o hidreto escolhido para a validação do sistema Sieverts.
Hydrogen offers excellent prospects as potential energy carrier. It’s production and storing, as well as the recovery of the energy, are currently the object of many researchers attention. That being said, we propose the study of metal hydrides for the purpose of hydrogen storage, with in-situ XRD analysis applied to the Bruker D8 Advance diffractometer.In order to make this study feasible, the design and conception of a chamber that supports pressures up to 10 bar was developed taking into account all the physical aspects for its integration in the same diffractometer.The conception of a new chamber allows its use in the in-situ analysis of hydrogenated metallic compounds by powder X-rays diffraction. The hydriding reaction may be followed via the changing crystallography of the phases involved in response to a change in hydrogen pressure. Those aspects are points that we propose to study with the construction of this new instrument.This chamber was developed fulfilling a geometry of the Bragg-Brentano diffraction analysis method and allows in-situ measurements of X-rays diffraction as a function of the concentration of hydrogen.These diffraction measurements with pressure are fundamental in the initial characterization of any new material.The final design was achieved taking into account the many physical and mechanical aspects involved. One of them was the design of a low-cost window made of Kapton material. Our chamber is incorporated in a Sieverts system with valves and a reference volume that allow us to quantify the concentration of hydrogen at any time.Currently the metal hydrides are exploited to the maximum in the sense of their properties. An already well known example of the properties of these materials is the formation of different phases when the hydride is formed at different pressures. The use of the chamber for X-ray diffraction was validated with standard silicon and Corundum samples while the standard hydride LaNi5Hx was the hydride chosen for the validation of the Sieverts instrumentation.
Description: Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Física apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
URI: https://hdl.handle.net/10316/86191
Rights: openAccess
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