Please use this identifier to cite or link to this item: https://hdl.handle.net/10316/40231
Title: Revestimento e reforço de aerogéis à base de sílica com elastómeros
Authors: Ferreira, Susana Martins 
Orientador: Durães, Luísa Maria Rocha
Portugal, António Alberto Torres Garcia
Keywords: Aerogéis de sílica; reforço mecânico; redução de pó; MTMS; polisiloxano;Silica aerogels; mechanical reinforcement; particle shedding; MTMS; polysiloxane.
Issue Date: 29-Jul-2015
Place of publication or event: Coimbra
Abstract: Este trabalho teve como objetivo incorporar polisiloxanos na rede do xerogel/aerogel à base de sílica produzido a partir do MTMS (metiltrimetoxisilano), reforçando-o mecanicamente para reduzir a libertação de pó característica destes materiais. Para tal, foram implementadas três estratégias tendo sempre por base a tecnologia sol-gel. A primeira baseou-se na síntese do xerogel e seu posterior revestimento com o elastómero PDMS (polidimetilsiloxano) por dip coating. A segunda e terceira estratégias consistiram na adição dos co-precursores HTPDMS (polidimetilsiloxano com terminação hidroxilo) e DMDMS (dimetildimetoxisilano), respetivamente, ao sistema precursor com MTMS. O DMDMS pode ser visto como um monómero do PDMS e o objetivo com a sua utilização seria obter cadeias de polidimetilsiloxano no interior do gel. O HTPDMS, por sua vez, funciona como aditivo de reforço da rede de sílica. Na aplicação do revestimento de PDMS, de forma a diminuir a sua viscosidade, foi utilizado o solvente ciclo-hexano. Testaram-se várias concentrações de PDMS no solvente, de forma a diminuir a espessura do filme formado e, consequentemente, a massa volúmica bulk do xerogel revestido. No que diz respeito à adição de HTPDMS e DMDMS como co-precursores, foram testadas várias razões molares MTMS/HTPDMS e MTMS/DMDMS, assim como diferentes razões solvente/precursor, e ainda o recurso ao surfactante CTAB. Inicialmente, na etapa final da tecnologia sol-gel utilizou-se secagem evaporativa, mas numa fase posterior passou-se para uma extração com CO2 supercrítico, de forma a remover o surfactante adicionado. A avaliação da massa volúmica bulk, monoliticidade e observação da quantidade de sobrenadante presente nos géis foram os aspetos chave de seleção das amostras mais promissoras para uma posterior análise/caracterização mais detalhada. Os espectros de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) permitiram constatar que, relativamente aos xerogéis revestidos, as bandas vibracionais originadas por amostras do interior do xerogel revestido eram semelhantes às resultantes de um xerogel não revestido. Já os espectros referentes à superfície das amostras revestidas apresentaram elevada similaridade com um espectro típico de PDMS. Foi possível confirmar, recorrendo à microscopia eletrónica de varrimento (SEM), que de facto o PDMS ficou apenas na superfície da amostra, como era pretendido. As imagens de SEM permitiram ainda concluir que a amostra produzida com maior diluição de PDMS aparenta ter um revestimento pouco coeso e com fraca adesão às partículas mais interiores. Para os sistemas precursores MTMS/HTPDMS e MTMS/DMDMS, a análise de FTIR permitiu confirmar a presença dos co-precursores pela maior intensidade das bandas de vibração relativas às ligações C-H e Si-R. A análise SEM também permitiu verificar que a adição de HTPDMS provoca o crescimento das partículas secundárias de sílica, adquirindo o gel uma estrutura menos rendilhada, o que evita a libertação de pó. Na adição de DMDMS, a estrutura passa a apresentar partículas de forma cúbica, que se ligam numa espécie de “ponte”, a unir partículas esféricas da rede do gel. Estas unidades paralelepipédicas indicam que o DMDMS favorece a formação de sílica semelhante às estruturas poliédricas oligoméricas de silsesquioxanos. A elevada hidrofobicidade conferida pelos grupos metilo não hidrolisáveis do MTMS e pelos grupos metilo do polisiloxano foi confirmada pela medição do ângulo de contacto às amostras dos diferentes sistemas. O ângulo de contacto variou entre 130º e 150º. Em termos de condutividade térmica, a amostra referente ao sistema precursor MTMS/HTPDMS possui uma maior capacidade isolante (0,039  0,001 W m-1 K-1), quando comparada com as restantes. Nos xerogéis com revestimento, observou-se que o revestimento induzia um aumento desta propriedade em relação ao xerogel sem revestimento (0,042  0,001 W m-1 K-1), entre 0,047 e 0,053 W m-1 K-1 para a amostra com menor e maior quantidade de PDMS, respetivamente. No que se refere à caracterização mecânica das amostras revestidas com PDMS, apenas a amostra revestida com menor quantidade de PDMS sofreu rutura, tendo as outras retomando a sua forma inicial. Comparativamente com a amostra de referência não revestida, as amostras revestidas possuem menor flexibilidade, mas maior resistência à compressão. A adição de HTPDMS ao MTMS revelou-se ser uma via muito promissora, possibilitando a combinação perfeita entre boa flexibilidade e resistência à compressão. Para finalizar, no teste de inspeção visual de libertação de pó é notório que efetivamente os revestimentos conseguem eliminar por completo a libertação de pó, qualquer que seja a quantidade de PDMS utilizada. Contudo, esta via conduz a um aumento significativo da massa volúmica bulk, de cerca de 90 kg/m3, na mostra sem revestimento, para aproximadamente 150 kg/m3 nas amostras com menor concentração de PDMS no revestimento. Relativamente aos sistemas de adição de co-precursores, a adição de HTPDMS revelou-se uma opção bastante eficaz na diminuição da libertação de pó, relativamente à formulação derivada de MTMS e também em relação aos materiais obtidos com o sistema MTMS/DMDMS.
Description: Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Química apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade de Coimbra
URI: https://hdl.handle.net/10316/40231
Rights: embargoedAccess
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FCTUC Eng.Química - Teses de Mestrado

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