Please use this identifier to cite or link to this item:
https://hdl.handle.net/10316/32411
DC Field | Value | Language |
---|---|---|
dc.contributor.advisor | Azenha, Maria Emília | - |
dc.contributor.advisor | Câmara, José Sousa | - |
dc.contributor.author | Sousa, João Filipe Silva | - |
dc.date.accessioned | 2016-10-10T09:18:50Z | - |
dc.date.issued | 2014-07 | - |
dc.identifier.uri | https://hdl.handle.net/10316/32411 | - |
dc.description.abstract | Neste trabalho estudou-se e desenvolveu-se um método analítico para deteção e quantificação de n-metilcarbamatos em amostras de origem animal, baseado na ex-tração dos analitos pelo método QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rug-ged and Safe) seguida de análise por cromatografia líquida de alta pressão com detetor de fluorescência (HPLC-FLD) com derivatização automática pós-coluna (pickering). Na primeira fase do trabalho, testou-se a eficiência do método extrativo, para os n-metilcarbamatos alvo. No desenvolvimento do método observou-se a necessidade de concentrar o extrato, o que foi conseguido por rotoevaporação, e reconstituído com a fase móvel inicial, água: acetonitrilo (H2O:ACN, 90:10). As melhores condições experimentais para a extração dos n-metilcarbamatos por QuEChERS foram obtidas usando 15 g de amostra e 10 mL de solvente extrator (ACN, acidificado com 1% de ácido acético (CH3COOH)), 1 g de cloreto de sódio (NaCl), 4 g sulfato de magnésio (MgSO4), 1 g de citrato de sódio tribásico dihidratado (C6H5Na3O7·2H2O) e 0,5 g de citrato de sódio dibásico sesquihidratado (C6H6Na2O7·1.5H2O) como sais para potenciarem o efeito de “salting-out” no pro-cesso de partição. A separação dos n-metilcarbamatos foi efetuada usando uma coluna capilar, para análise de carbamatos (C8 250 mm × 4.0 mm, 5 μm particle size), Pickering Laboratories, e a deteção foi feita com recurso ao detetor de fluorescência (FLD) após hidrólise e derivatização dos n-metilcarbamatos, no reator do sistema de derivatização automá-tico (Pickering PCX), através do hidróxido de sódio (NaOH) a 100 ºC seguida de reação com ortoftaldeído (OPA) e 2-mercaptoetanol (C2H6OS). Os resultados obtidos mostraram uma boa linearidade na gama da concentração es-tudada (0,03 – 0,30 mg kg-1) com coeficientes de correlação superiores a 0,9994 e uma percentagem de recuperação entre 74% (aldicarbe sulfóxido) e 115% (metomil) para todos os n-metilcarbamatos nos três níveis de concentração (0,06; 0,18; 0,30 mg kg-1). A repetibilidade e a precisão intermédia dos ensaios foi satisfatória com valores de % CV, inferiores a 1 % para ambos os parâmetros. Desenvolvimento de uma metodologia analítica para determinação de resíduos de n-metilcarbamatos em amostras de origem animal utilizando QuEChERS VII Mestrado em Química Forense Os limites de deteção (0,0017 – 0,0084 mg kg−1) e os limites de quantificação (0,0055 – 0,028 mg kg−1) evidenciam a boa sensibilidade do método, para a análise de resí-duos de n-metilcarbamatos em amostras de origem animal. | por |
dc.language.iso | por | por |
dc.rights | embargoedAccess | por |
dc.subject | Química Forense | por |
dc.subject | Química Analítica | por |
dc.subject | Direito | por |
dc.title | Desenvolvimento de uma metodologia analítica para determinação de resíduos de n-metilcarbamatos em amostras de origem animal utilizando QuEChERS | por |
dc.type | masterThesis | por |
dc.date.embargoEndDate | 2022-10-09T09:18:50Z | - |
dc.peerreviewed | Yes | por |
dc.date.embargo | 2022-10-09 | * |
dc.identifier.tid | 201534711 | - |
item.openairecristype | http://purl.org/coar/resource_type/c_18cf | - |
item.openairetype | masterThesis | - |
item.cerifentitytype | Publications | - |
item.grantfulltext | open | - |
item.fulltext | Com Texto completo | - |
item.languageiso639-1 | pt | - |
crisitem.advisor.dept | Faculty of Sciences and Technology | - |
crisitem.advisor.parentdept | University of Coimbra | - |
crisitem.advisor.researchunit | CQC - Coimbra Chemistry Centre | - |
crisitem.advisor.parentresearchunit | Faculty of Sciences and Technology | - |
crisitem.advisor.orcid | 0000-0002-9495-2592 | - |
Appears in Collections: | UC - Dissertações de Mestrado FCTUC Química - Teses de Mestrado |
Files in This Item:
File | Description | Size | Format | |
---|---|---|---|---|
TESE QF_Joao_Filipe_Sousa.pdf | 3.11 MB | Adobe PDF | View/Open |
Page view(s) 50
420
checked on Apr 23, 2024
Download(s)
56
checked on Apr 23, 2024
Google ScholarTM
Check
Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.