Mecanossíntese de nanocompósitos à base de zircónia para aplicações odontológicas

Abstract

Zirconia stabilized with yttria in its tetragonal phase and reinforced with oxides such as alumina and titania are a very promising bioceramic for dental applications, due to its excellent properties. This work aims the synthesis of zirconia-based nanocomposites stabilized with yttria and reinforced with different concentrations of oxides, such as alumina and titania, using the high energy ball milling method, in order to evaluate the properties of these materials. The amounts of alumina and titania used were 3%,6%,10%,15% and 20%. The resulting nanoparticles were calcined at 1500°C for 3h, in order to obtain the tetragonal phase of the zirconia and α-alumina. The samples were subsequently subjected to characterization techniques: X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and elemental analysis (EA). The samples were further pressed at 20MPa and calcined at 1500°C. Subsequently, these compacted samples were submitted to microhardness and scratching tests. Tests were also carried out with samples aged in artificial saliva, in order to study the aging of the samples. Based on the obtained results, it was possible to conclude that: that yttria is well distributed in the zirconia matrix; titania is more easily incorporated into the zirconia matrix than alumina; the sintering temperature promotes grain growth. The heat treatment favors the development of the tetragonal phase, indicating an increase in crystallinity that directly reflects on the increase in sample size. Based on the microhardness results, it was found that there is an optimal amount of alumina that can be incorporated into zirconia. Based on the analysis of the scratch test, it is concluded that there was elastic deformation, which indicates tenacity. The size of the particles causes an increase in the hardness of the material. Generally speaking, composites resist aging. The objectives of this thesis were fulfilled, and it can be concluded that the materials developed through the high energy ball milling method have promising properties for dental applications.

A zircónia estabilizada com ítria na sua fase tetragonal e reforçada com óxidos, como alumina e titânia é um biocerâmico muito promissor para aplicações odontológicas, devido às excelentes propriedades que possui. Este trabalho tem como objetivo a síntese de nanocompósitos a base de zircónia estabilizada com ítria e reforçada com diferentes concentrações de óxidos, como alumina e titânia utilizando o método de moagem de alta energia, de forma a avaliar as propriedades desses materiais. As quantidades de alumina e titânia utilizadas foram de 3%,6%,10%,15% e 20%. As nanoparticulas resultantes foram calcinadas a 1500⁰C durante 3h, a fim de se obter a fase tetragonal da zircónia e α-alumina. As amostras foram posteriormente submetidas a técnicas de caraterização, tais como: difração de raios-X (DRX), microscopia eletrónica de varrimento (MEV), espetroscopia por energia dispersiva de raios-X (EDS), espetroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e análise elemental (AE). As amostras foram ainda prensadas a 20MPa e calcinadas a 1500°C.Posteriormente essas amostras compactadas foram submetidas a testes de microdureza e riscagem. Foram ainda realizados testes com as amostras envelhecidas em saliva artificial, a fim de estudar o envelhecimento das amostras.Com base nos resultados obtidos, foi possível concluir que: a ítria encontra-se bem distribuída na matriz da zircónia; a titânia incorpora-se mais facilmente na matriz da zircónia do que a alumina; a temperatura de sinterização promove o crescimento dos grãos. O tratamento térmico favorece o desenvolvimento da fase tetragonal, indicando um aumento da cristalinidade que reflete diretamente no aumento do tamanho das amostras. Partindo dos resultados da microdureza, verificou-se que existe uma ótima quantidade de alumina que pode ser incorporada na zircónia. A análise do teste de riscagem permite concluir que houve deformação elástica, o que indica tenacidade. O tamanho das partículas provoca um aumento na dureza do material. De um modo geral, os compósitos resistem ao envelhecimento rápido com saliva.Os objetivos deste trabalho de tese foram cumpridos e pode-se concluir que os materiais desenvolvidos através do método de moagem de alta energia apresentam propriedades promissoras para aplicações odontológicas.