Desenvolvimento de formulações de alumina para moldação por injeção de pós a média pressão (MPIM) – Estágio no CTCV

Abstract

O objetivo deste trabalho é o desenvolvimento de formulações para a moldação por injeção de pós (PIM) a média pressão (5 < P < 50 bar). Estas formulações baseiam-se na mistura a quente de um ligante orgânico a um pó inorgânico de forma a criar misturas termoplásticas designadas por feedstocks. Foram utilizados pós de óxido de alumínio com granulometrias diferentes (d50 ≈ 0,7 e 2,0 μm) e dois ligantes à base de ceras de parafinas (uma formulação do CTCV e outro de origem comercial). O principal ponto de estudo das formulações prende-se na análise do seu comportamento reológico e adequabilidade para serem injetados a média pressão, pois é o ligante que confere capacidade de escoamento à mistura. Este comportamento foi analisado com um viscosímetro rotacional Brookfield. A partir desses dados, é estabelecida uma carga de sólidos dita ótima, que é testada em processamento. Nos ensaios reológicos de todos os feedstocks, foi observado um comportamento pseudoplástico, isto é, decréscimo da viscosidade com o aumento da taxa de corte. Foi adotado um método próprio para a determinação da carga de sólidos ótima, tendo-se obtidos valores bastante dispersos: 46%, 55%, 59% e 63%vol. As misturas com ligante comercial foram formuladas com carga maior, porém apresentaram viscosidade (28 e 82 Pa.s) muito inferior à das misturas com cera de parafina (136 e 140 Pas), o que revela que esse ligante terá melhores características de estabilização da mistura. Os feedstocks resultantes tiveram comportamentos distintos no processamento, sendo que o feedstock de pós mais grosso e cera de parafina foi o mais bem-sucedido, isto é, com defeitos não críticos, com grau de densificação satisfatório (96,8%) e retração linear entre 16,2% e 17,2%. Com os restantes feedstocks, foram produzidas peças com alguns defeitos críticos não aceitáveis: deformação/empeno, defeitos de injeção e marcas de fluxo de injeção. Sabe-se que a densificação num processo de sinterização é tanto maior quanto maior for a concentração de sólidos ou menor for a granulometria do pó. Deste estudo, ficou demonstrado que a granulometria é um factor com maior impacto no grau de densificação do que a carga de sólidos, pois verificou-se que independentemente da carga de sólidos, as misturas de pó fino foram aquelas com maior grau de densificação. Por outro lado, quando estes dois parâmetros são maximizados, ou seja, no feedstock com pó de d50 = 0,7mm e =63%, obteve-se o maior grau de densificação - 98,1%. A metodologia de determinação da carga de sólidos ótima, apesar de não ter sido totalmente validada, pode originar bons resultados caso sejam aplicados pequenos ajustes, que venham a ser estudados em trabalho futuro.

The aim of this work is the development of formulations for powder injection moulding (PIM) using medium pressure moulding machines (5 < P < 50 bar). These formulations are based on a mixture of molten organic binder and inorganic powder in order to produce a thermoplastic mixture commonly called feedstock. Aluminium oxide powders with different particle size (d50 ≈ 0,7 e 2,0 μm) and two paraffin wax based binders were used - one formulation from CTCV and other product from the market). The main issue of the study of these formulations is to analyse its rheological behaviour and the suitability for injection process at medium pressure, since the binder gives to the mixture flowability. This behaviour was analysed with a Brookfield rotational viscometer, from which data it is established an optimal feedstock solids loading, then tested in the processing procedures. Rheological measurements showed in all molten feedstocks a pseudoplastic behaviour - viscosity decreases when shear rate increase. A method for optimal solids loading determination was suggested, delivering highly scattered values: 46%, 55%, 59% and 63%vol. It is shown that commercial binder makes possible a higher solids loading mixtures and a remarkable low viscosity (28 and 82 Pa.s) when compared to the paraffin wax based mixtures (136 and 140 Pa.s) – so could evidences that that binder has a better mixture stabilization characteristics. When processed, feedstocks had distinct behaviours and the feedstock with thicker powder and paraffin wax was the most successful, i.e. with non-critical defects, adequate densification (96,8%) and a linear retraction between 16,2% and 17,2%. The remaining parts were produced with other three feedstocks with non-acceptable critical defects: deformation/distortion, injection defects and injection flow markings. It is known that sintering densification is higher for the much powder filled feedstocks or finer powder. In this study, it was shown that the particle size has a higher influence on the densification than the solids loading, since regardless of the solids loading, the finer powder mixtures had the higher densification. On the other hand, when these two parameters are maximized i.e the feedstock with d50 = 0,7 mm powder and ϕ = 63%, the alumina parts reached 98,1% of densification. Although it has not been fully validated, the methodology for optimal solids loading determination appear to need some adjustments to enhance the results, if future work will follow.