Análise multielementar de alimentos por espetrometria de massa com plasma acoplado indutivamente

Abstract

O presente trabalho foi desenvolvido no laboratório ALS Controlvet e teve como objetivo a validação de um método para determinação de elementos metálicos em alimentos por espetrometria de massa com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). O método desenvolvido envolveu a análise simultânea de arsénio (As), cádmio (Cd), chumbo (Pb), crómio (Cr) e níquel (Ni), elementos considerados como uns dos mais tóxicos pela Autoridade Europeia para a Segurança Alimentar (EFSA), numa gama considerável de amostras, com objetivo de ser representativa das amostras lidas em rotina no laboratório.O método em estudo foi adaptado de dois métodos normalizados, a EPA 200.8: Determination of Trace Elements in Waters and wastes by ICP-MS e a EPA 6020A: Inductively coupled plasma-mass spectrometry. De forma a confirmar a adequabilidade do método aos objetivos do laboratório foram avaliados os parâmetros: seleção de massas atómicas, seleção de padrões internos, estudo de interferências, linearidade, gama de trabalho, seletividade e especificidade, limite de quantificação, limite de deteção, precisão, exatidão e incertezas. Os limites de quantificação obtidos em massa/massa para cada um dos elementos foram de 0,06 mg/kg para o arsénio, 0,01 mg/kg para o cádmio, 0,20 mg/kg para o chumbo, 0,05 mg/kg para o crómio e 0,15 mg/kg para níquel. Em ensaios de recuperação obtiveram-se valores entre 93 e 103%. No estudo de repetibilidade registaram-se coeficientes de variação inferiores a 10%, e para a amplitude média relativa, medida da precisão intermédia obtiveram-se valores inferiores a 10%. A exatidão foi avaliada com materiais de referência certificados (MRC), obtendo-se sempre valores de z-score inferiores a 2. A incerteza é 8% para o arsénio, cádmio e chumbo, 16% para o chumbo e 7% para o crómio.Os resultados obtidos para os parâmetros de validação permitem concluir que o método se encontra validado.

This work was developed at ALS Controlvet with the purpose to validate a method for determination of metals in food by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). The method developed involved simultaneous analysis or arsenic (As), cadmium (Cd), lead (Pb), chromium (Cr) and nickel (Ni), elements considered as some of the most toxic by European Food Safety Authority (EFSA), in a considerable range of samples, representative of the samples routinely analised in the laboratory.The method was adapted from two standard methods, EPA 200.8: Determination of Trace Elements in Waters and wastes by ICP-MS and EPA 6020A: Inductively coupled plasma-mass spectrometry. To confirm the suitability of the method to the laboratory objectives, several parameters were evaluated namely atomic mass, internal standards, interferences, linearity, work range, selectivity and specificity, quantification limit, detection limit, precision, accuracy and uncertainties. Quantification limits obtained in mass/mass for each element were 0,06 mg/kg for arsenic, 0,01 mg/kg for cadmium, 0,20 mg/kg for lead, 0,05 mg/kg for chromium and 0,15 mg/kg nickel. Recovery values ranging from 93 % to 103 % were obtained. In what concerns repetibility coefficients of variation lower than 10 % were achieved, and for the relative mean amplitude intermediate precision, values below 10% were obtained. Accuracy was evaluated using certified reference materials and z-score values below 2 were always obtained. The uncertainity is 8% for arsenic, cadmium and lead, 16% for lead and 7% For chromium.The results obtained in the validation parameters allowed to conclude that the method is validated