Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10316/82888
Title: Burned Bones: A Comparison of Methodological Approaches to Assess Heat-Induced Alterations
Other Titles: Ossos Queimados: Comparação das Abordagens Metodológicas para a Avaliação das Alterações Induzidas pelo Calor
Authors: Mamede, Adriana Maria Pires 
Orientador: Carvalho, Luís Alberto Esteves Batista de
Catarro, Maria Paula Matos Marques
Keywords: Ossos Humanos Queimados; Alterações Submicroscocópicas; Espetroscopia Vibracional; Difração de Neutrões e de Raios-X; Análise Forense; Vibrational Spectroscopy; Neutron and X-Ray Diffraction; Burned Human Bones; Submicroscopic Alterations; Forensic Analysis
Issue Date: 27-Sep-2017
Serial title, monograph or event: Burned Bones: A Comparison of Methodological Approaches to Assess Heat-Induced Alterations
Place of publication or event: Departamento de Química
Abstract: A antropologia forense enfrenta grandes dificuldades na estimativa do perfil biológico de esqueletos queimados devido às alterações induzidas pelo calor na forma e dimensões dos ossos, que comprometem seriamente a confiança nos métodos bioantropológicos é, por isso, urgente o desenvolvimento de um método que permita a estimativa to sexo, ancestralidade, estatura, idade, traumas peri mortem, tempo e temperatura de exposição ao fogo. É com este objetivo que a Antropologia e Química Forense se unem de modo a relacionar a alterações macroscópicas com as alterações submicroscópicas usando diferentes metodologias analíticas.Para compreender a extensão das alterações submicroscópicas do tecido ósseo causadas pelo aquecimento é necessário compara-las com as particularidades do osso não queimado (intacto). No entanto, a análise de osso intacto é, geralmente, muito difícil devido à presença dos componentes orgânicos. Por este motivo a primeira abordagem deste trabalho passou por avaliar a eficácia e possíveis efeitos negativos de um novo protocolo de desengorduramento e desproteinização usando enzimas (lipase e colagenase), tendo-se concluído, com base nos resultados obtidos por FTIR-ATR, XRD e INS que, embora não totalmente eficaz, este novo procedimento não altera a componente inorgânica do osso de forma tão marcada como éter de petróleo e hidrazina, representando uma potencial alternativa a estes, após a otimização do protocolo enzimático.Foram analisadas através de FTIR-ATR, Raman, INS, difração de raios-X e difração de neutrões amostras de fémur e úmero, queimadas em condições controladas entre 400 e 1000 ºC, tendo-se provado que, concomitantemente ao aumento da temperatura, ocorre a diminuição gradual de carbonatos do tipo A e B, aumento gradual de OH- e a existência de uma fase mineral transitória entre 700 e 800 ºC relacionada com a transição polimórfica da biopatite de monoclínica para hexagonal, como corroborado por todas as metodologias aplicadas. Adicionalmente conclui-se que a técnica mais adequada e também a mais informativa, ideal para uma análise diária nos laboratórios forenses é FTIR-ATR, no entanto, a sua utilização simultânea com XRD é essencial para a obtenção de resultados mais sólidos e completos. Estudos futuros usando diferentes tipos de ossos, de diferentes esqueletos, queimados numa gama de temperaturas mais ampla são necessários para avaliar a consistência destes resultados.
Forensic anthropology faces big difficulties in the estimation of the biological profile of burned skeletons once heating induces alterations in shape and dimensions of the bones, seriously compromising the reliability of bioanthropological methods, being urgent to develop a method that allows the estimation of sex, race, stature, age, peri mortem traumas, time and temperature of exposure to fire. With this in view, Forensic Anthropology and Forensic Chemistry work together to relate the heat-induced macroscopic alterations with the submicroscopic ones through several analytical methodologies. In order to understand the extension of the bone submicroscopic thermally induced alterations it is necessary to compare their features with those in the unburned bones. However, intact bones’ analysis is in general very difficult due to the presence of the organic constituents. Thus, the first undertaken approach in the present work was to evaluate the efficiency and possible negative effects of a new defatting and deproteinisation protocol using enzymes (lipase and collagenase), being concluded based on FTIR-ATR, XRD and INS data that, although not totally successful, this procedure does not alter bone inorganic component so markedly as petroleum ether/hydrazine treatment, and hence constitutes a potential alternative, after optimisation.Human femur and humerus bone samples heated under controlled conditions, between 400 and 1000 ºC were analysed through FTIR-ATR, Raman and INS spectroscopies, as well as X-Ray and neutron diffraction methods. A gradual loss of type A and B carbonates with an increase in temperature was verified, coupled to an OH increase and the occurrence of a transition mineral phase between 700 and 800 ºC, related to the apatite monoclinic-hexagonal polymorphic transition and corroborated by all methodologies applied.FTIR-ATR showed to be the more adequate and more informative technique for a routine analysis in forensic laboratories, but its coupling with XRD is imperative to attain more complete and reliable conclusions. Further studies, using different types of human bones (from different skeletons) burned under controlled conditions in a wide temperature range, are still needed to evaluate the consistency of these results.
Description: Dissertação de Mestrado em Química Forense apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
URI: http://hdl.handle.net/10316/82888
Rights: embargoedAccess
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