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Title: Process-properties relations in deep oscillation magnetron sputtering
Authors: Ferreira, Fábio Emanuel de Sousa 
Orientador: Oliveira, João
Keywords: HiPIMS; DOMS; ionization; thin films; high power; alta potência; ionização; filmes finos
Issue Date: 12-Mar-2018
Citation: FERREIRA, Fábio Emanuel de Sousa - Process-properties relations in deep oscillation magnetron sputtering. Coimbra : [s.n.], 2018. Tese de doutoramento. Disponível na WWW: http://hdl.handle.net/10316/79590
Place of publication or event: Coimbra
Abstract: This work is part of the result of the work that has been developed by the Centre for Mechanical Engineering, Materials and Processes (CEMMPRE) in the deposition of thin films by sputtering over the last two decades. Recently, a source of HIPIMS was acquired by CEMMPRE to focus on a new area of research in magnetron sputtering. Thus, the main objective of this study is to evaluate the potential of HIPIMS technology to improve the properties of the deposited films, compared with the DCMS, and/or produce films with new properties unattainable in DCMS. So the first part of this work consist of thin film deposition in increasingly complex systems. For this step were selected the depositions of thins films by DCMS which already were extensively studied, in order to allow a greater focus on HIPIMS process itself and the differences that it entails on the film properties. The four systems chosen for this step are, in increasing order of complexity: Cr, Ta, CrN and TiSiN. In this first part of the work, it was found that the shadowing effect is the dominant film formation mechanism in DCMS and that it is stronger along the substrate rotation direction, resulting in anisotropic surfaces. The DOMS process allows to overcome the shadowing effect by decreasing the strength of the shadowing effect rather than by decreasing its effectiveness, as is usually the case in magnetron sputtering when using high energetic bombardment. Thus, DOMS allows the deposition of dense films with high hardnesses and better overall quality than DCMS. The knowledge developed during the first part of this study was used in the second part to the development of a thin film with technically relevant properties compared with the state of the art. The main objective of this stage is to demonstrate the added value of the DOMS process for the development of solutions that correspond to the current and actual needs of the thin film industry. Therefore, this part of the work is focuses on a novel method of carbon layer deposition using DOMS for application in piston rings. In this work DLC coatings were deposited by DOMS in order to increase the sp3 content in DLC and thus extend their operating range to higher temperatures. Increasing substrate biasing increases the sp3/sp2 ratio in the films as is shown by UV Raman spectroscopy. Accordingly, increasing the bias voltage results in denser and smoother films with higher hardness and mass density. However, the sp3 bonds convert back to sp2 upon annealing even at 250 º C. A significantly higher amount of sp3 bonds is form in the DLC films deposited by DOMS, as compared to the DCMS ones, showing that DOMS is a promising path for the development of hard DLC films.
Este trabalho insere-se na sequência do trabalho que tem sido desenvolvido pelo Centro de Engenharia Mecânica, Materiais e Processos (CEMMPRE) na deposição de filmes finos por pulverização catódica durante as duas últimas décadas. Recentemente, foi adquirida uma fonte de HiPIMS de última geração com vista a alargar as competências do CEMMPRE a uma nova área de investigação dentro deposição catódica magnetrão. Assim, o principal objetivo deste trabalho consiste em avaliar o potencial da tecnologia HIPIMS para melhorar as propriedades dos filmes depositados, em comparação com o DCMS, e/ou produzir filmes com novas propriedades inalcançáveis em DCMS. Assim a primeira parte deste trabalho consistirá na deposição de filmes finos em sistemas de complexidade crescente. Para esta etapa foram escolhidos filmes finos cuja deposição por DCMS já esta amplamente estudada de forma permitir um maior foco no próprio processo de HIPIMS e nas diferenças que ele acarreta no que se refere às propriedades dos filmes. Os quatros sistemas escolhidos para esta etapa são, por ordem crescente de complexidade: Cr, Ta, CrN e TiSiN. Nesta primeira parte do trabalho, foi observado que o efeito de sombra é o mecanismo dominante na formação do filme por DCMS, sendo mais forte ao longo da direção de rotação do substrato, o que resulta em superfícies anisotrópicas. O processo DOMS permite superar o efeito sombra ao diminuir a força do efeito sombra ao invés de diminuir a sua eficácia, como é geralmente o caso da pulverização catódica quando usado um bombardeamento energético elevado. Assim, o processo DOMS permite a deposição de filmes densos com durezas elevadas e melhor qualidade geral do que por DCMS. O conhecimento desenvolvido durante a primeira parte deste trabalho será utilizado na segunda parte para o desenvolvimento de um filme fino com propriedades tecnologicamente relevantes comparadas com o estado da arte. O principal objetivo desta etapa consistirá em demonstrar a mais-valia do processo de HIPIMS para o desenvolvimento de soluções que correspondem a necessidades efetivas e atuais da indústria de filmes finos. Portanto, esta parte do trabalho concentra-se em um novo método de deposição de filmes de carbono usando o processo DOMS com o objetivo de serem usados em anéis de pistão. Neste trabalho, os revestimentos de DLC foram depositados por DOMS com o objetivo de aumentar o conteúdo de sp3 nos filmes de DLC e, assim, estender seu alcance de operação a temperaturas mais elevadas. Aumentar a polarização do substrato aumenta o ratio sp3/sp2 nos filmes como é demonstrado pela técnica de UV Raman. Consequentemente, o aumento da tensão de polarização resulta em filmes mais densos, com baixa rugosidade e maior dureza. No entanto, parte das ligações sp3 convertem-se outra vez em sp2 após o recozimento mesmo a 250 º C. Apesar disso, uma quantidade significativamente maior de ligações sp3 é formada nos filmes DLC depositados por DOMS, em comparação com os DCMS, mostrando que o processo DOMS revela resultados promissores para desenvolvimento de filmes DLC duros.
Description: Tese de doutoramento em Engenharia Mecânica, na especialidade de Engenharia de Superfície, apresentada ao Departamento de Engenharia Mecânica da Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade de Coimbra
URI: https://hdl.handle.net/10316/79590
Rights: openAccess
Appears in Collections:FCTUC Eng.Mecânica - Teses de Doutoramento

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