Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10316/44171
Title: Análise de substâncias voláteis com interesse forense : validação de um método analítico por Gc-Fid
Authors: Monteiro, Carla Maria Pinto 
Orientador: Franco, João Miguel Gouveia
Gonçalves, Francisco Corte-Real
Keywords: Medicina legal; Compostos orgânicos voláteis; Intoxicação; Toxicologia forense
Issue Date: 2012
Abstract: O uso de substâncias orgânicas voláteis encontra-se amplamente disseminado nas sociedades atuais. Desde uma extensa variedade de produtos de utilização doméstica até muitos componentes de uso industrial têm substâncias voláteis na sua constituição. A escassa literatura científica sobre os procedimentos analíticos a seguir nas situações de intoxicação por muitas das substâncias voláteis, bem como a particularidade da sua fácil evaporação, associada aos fenómenos de redistribuição post mortem, originam frequentemente dificuldades interpretativas no estudo destes casos. O objetivo deste trabalho foi a otimização e validação de procedimentos analíticos sensíveis e rápidos para a deteção e quantificação de alguns compostos orgânicos voláteis (acetaldeído, acetato de etilo, acetona, acetonitrilo, 1-butanol, clorofórmio, éter, metanol, 2-propanol, tolueno e p-xileno) em diferentes matrizes (sangue, urina e humor vítreo) utilizando um cromatógrafo de gás Agilent 6890N equipado com um detetor de ionização de chama e acoplado a um injetor de headspace de volume fixo (1 mL) Agilent G1888 (HS-GC/FID). As substâncias em estudo foram divididas e agrupadas de acordo com a sua solubilidade e gama de trabalho. Assim, as substâncias com elevada solubilidade em água foram agrupadas numa mesma solução mistura (acetaldeído, acetato de etilo, acetona, acetonitrilo, 1-butanol, éter, metanol, 2-propanol), enquanto as restantes, caracterizadas pela sua elevada insolubilidade em água mas apresentando uma boa solubilidade em metanol, foram divididas de acordo com as respetivas gamas de trabalho. Antes da análise cromatográfica, todas as amostras, incluindo os calibradores, foram diluídas. Para tal, 100 L de urina, humor vítreo ou sangue foram diluídos em 1 ml de solução aquosa de n-propanol (100 mg/L), utilizado como padrão interno. A separação cromatográfica foi realizada utilizando duas colunas capilares com diferentes polaridades, a fim de garantir o cumprimento dos critérios de identificação recomendados para este tipo de análise. Todos os compostos estudados, incluindo o n-propanol (padrão interno), eluíram num intervalo de tempo de 15 minutos e todos apresentaram uma boa resolução sem interferência de metabolitos, produtos de degradação ou outras substâncias. O estudo incidiu sobre todos os parâmetros referidos no procedimento de validação de métodos quantitativos em vigor no Serviço de Toxicologia Forense da Delegação do Centro do Instituto Nacional de Medicina Legal, I.P., o que incluiu o estudo da seletividade, linearidade, limites de deteção e quantificação, precisão, robustez, estabilidade e exatidão. Após a análise dos resultados obtidos foi possível concluir pela adequabilidade do método analítico desenvolvido, tendo sido aplicado a casos reais
The use of volatile organic substances is widespread in contemporary societies. A wide variety of products for household use until many components for industrial use have volatile substances in its constitution. The sparse literature on the analytical procedures to be followed in cases of poisoning by many of the volatile substances, as well as the particularity of its easy evaporation, associated with the phenomena of post mortem redistribution, create interpretive difficulties in the study of these cases. The purpose of this work was the optimization and validation of sensitive and rapid analytical procedures to the detection and quantification of some volatile organic compounds (acetaldehyde, ethyl acetate, acetone, acetonitrile, 1-butanol, chloroform, ether, methanol, 2-propanol, toluene and p-xylene) in different matrices (blood, urine and vitreous humor) using a gas chromatograph Agilent 6890N, equipped with a flame ionization detector coupled to a headspace injector of fixed volume (1 mL) Agilent G1888 (HS-GC/FID). The substances under study were divided and grouped according to their solubility and working range. For substances with high water solubility it was created a mixture solution (acetaldehyde, ethyl acetate, acetone, acetonitrile, 1-butanol, ether, methanol, 2-propanol), while the others, characterized by high water insolubility but with good solubility in methanol, were divided according to the respective working range. Before the gas chromatography analysis, all specimens, including the calibrators, were diluted. With this purpose 100 μL of urine, vitreous humor or blood were diluted with 1 mL aqueous solution of n-propanol (100 mg/L), used as internal standard. The chromatographic separation was performed using two capillary columns with different polarities, in order to ensure fulfillment of the identification criteria recommended for this type of analysis. All compounds studied, including npropanol (internal standard), eluted in a run time of 15 minutes and were all well resolved with no interference of metabolites, degradation products or other substances. The study focused on all parameters included in the validation procedure for quantitative methods, in place at the forensic toxicology laboratory of Centre Branch – Portuguese National Institute of Legal Medicine and Forensic Sciences, I.P., which included the study of selectivity, linearity, limits of detection and quantification, stability, precision, accuracy, robustness. After analyzing the results we concluded the suitability of the analytical method developed, and used it in real casework.
Description: Dissertação de mestrado em Medicina Legal, apresentada à Faculdade de Medicina da Universidade de Coimbra
URI: http://hdl.handle.net/10316/44171
Rights: openAccess
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UC - Dissertações de Mestrado

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