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Title: Ni/Ti reactive multilayers for joining
Authors: Carvalho, André João Cavaleiro Leitão de 
Orientador: Vieira, Maria Teresa
Vilar, Rui Mário
Keywords: Ni/Ti multilayers; NiTi; Ti6Al4V; Joining; Femtosecond laser; Synchrotron radiation
Issue Date: 14-Apr-2015
Citation: CARVALHO, André João Cavaleiro Leitão de - Ni/Ti reactive multilayers for joining. Coimbra : [s.n.], 2015. Tese de doutoramento. Disponível na WWW: http://hdl.handle.net/10316/27069
Abstract: Reactive multilayers are desirable for a variety of applications including near-net shape shaping of intermetallic compounds, dissimilar/similar joining, as ignition sources and highly localized heat sources. The production of intermetallic compounds from multilayer thin foils/films is a widespread method. Due to its moderate enthalpy of reaction, the Ni-Ti system has received little attention in the context of low temperature joining; although the reaction product, nickel titanide, has promising mechanical properties, like superleasticity or shape memory effect. The aim of this PhD thesis is to study the feasibility of joining NiTi to Ti6Al4V using only the heat released by Ni/Ti reactive multilayers ignited, using a femtosecond laser. Ni/Ti reactive nano-multilayers with different modulation period (Λ =5 nm, 12 nm, 25 nm and 75 nm) and with a total thickness of around 2.5 µm were deposited, utilizing a dual cathode magnetron sputtering equipment, onto different substrates. These multilayer thin films exhibit a columnar growth, independently of the substrates, and a surface roughness that is directly proportional to the modulation period. Structural evolution was followed using in situ synchrotron x-ray diffraction, observing a single step reaction from Ni/Ti multilayers to B2-NiTi, without the formation of intermediate phases and independently of the substrate and modulation period. The temperature at which the multilayer structure evolves to the final phase varies with the period and the heating rate. When the multilayer thin film is deposited onto Ti6Al4V substrates, the nickel from the NiTi reacted multilayer, at temperatures higher than ≈650◦C, diffuse to the beta phase of the substrate leading to phase growth and NiTi2 formation. Ignition experiments were conducted on several of these multilayers using femtosecond laser pulses. It was observed that the substrates thermal properties plays a very important role: while metallic substrates quench the reaction confining it to the interacted laser volume, for zirconia substrates the reaction affected a wider volume. Based on a theoretical approach, it was confirmed that the produced multilayers did not present sufficient number of bilayers to be used as the only heat source available to promote joining. Concluding that, the number of bilayers had to be increased in order for the reaction to become self-sustained. LIPSS patterning of the multilayer revealed that the energy modulation irradiated on the multilayers surface promotes an athermal ablation on the bottom of the crests while, on the top, a small thickness of amorphous NiTi was observed. This indicates that, on the ridges, some of the multilayer reacted and that the process was not fully athermal. Finally, sound joints between NiTi and Ti6Al4V utilizing Ni/Ti multilayers with 12 and 25 nm periods were achieved at temperature as low as 600◦C for 30 min under a pressure of 10 MPa. The joints were processed, while following the phase evolution, using in situ synchrotron x-ray diffraction in transmission mode, revealing that the formation of the NiTi2 is reduced for the joints producedat lower temperatures. The joints presented good interface quality, without any pores or major defects.
As multicamadas reativas são interessantes para uma variedade de aplicações, incluindo a formação de componentes intermetálicos perto da forma final, soldadura similar e dissimilar, fonte de ignição e como fontes de calor altamente localizadas. A produção de compostos intermetálicos através de filmes finos/folhas, em multicamada, é um método generalizado. Devido à sua moderada entalpia de reação, o sistema Ni-Ti tem recebido pouca atenção, no contexto de ligações a temperaturas reduzidas, apesar do produto da reação (níquel titânio) ter propriedades mecânicas promissoras, como a superelasticidade ou efeito térmico de memória de forma. O objetivo desta tese de doutoramento é estudar a viabilidade de se ligar NiTi a Ti6Al4V, utilizando apenas o calor liberado pela reação das multicamadas de Ni/Ti quando acionadas por pulsos laser de femtosegundo. Foram depositadas nano-multicamadas reativas de Ni / Ti com diferentes períodos de modulação (Λ =5 nm, 12 nm, 25 nm and 75 nm), com uma espessura total de cerca de 2.5 µm, utilizando um equipamento de pulverização catódica por magnetrão (com dois cátodos) sobre substratos diferentes. Estes filmes finos de multicamada apresentam um crescimento colunar, independente- mente dos substratos, e uma rugosidade de superfície que é diretamente proporcional ao período de modulação. A evolução estrutural foi seguida usando difração de raios-x, através de radiação de sincrotrão in situ , observando-se que as multicamadas evoluíram de Ni/Ti para B2-NiTi num único passo, sem a formação de fases intermédias e independentemente do substrato e do período de modulação. A temperatura na qual a transição da estrutura das multicamadas evolui para a fase final varia de acordo com o período e a taxa de aquecimento. Quando os fimes finos multicamada são depositada sobre um substrato de TI6AI4V, o níquel do filme de NITi que reagiu da multicamada (a temperaturas superiores a ≈650 ◦C) vai difundir para a fase beta do substrato, conduzindo ao crescimento dessa fase e formação de NiTi2. Foram realizadas experiências de ignição em várias destas multicamadas, usando pulsos de laser de femtosegundo. Observou-se que as propriedades térmicas dos substratos desempenham um papel muito importante: enquanto os substratos metálicos extinguem a reação, confinando-a ao volume que o laser interage, para substratos de zircónia a reação afeta um volume mais amplo. Com base numa abordagem teórica, confirmou-se que as multicamadas produzidas não apresentam um número de bicamadas suficiente para serem usadas como a única fonte de calor disponível para promover a ligação. Partindo deste princípio, o número de bi-camadas tem que ser aumentado para que a reação se possa tornar auto-sustentável. Os padrões das LIPSS nas multicamadas revelaram que a modulação da energia irradiada na superfície promoveu uma ablação atérmica no fundo das cristas e, na parte superior, observou-se o desenvolvimento duma pequena espessura de NiTi amorfo. Isto indicia que existe reação nos topos das multicamadas e que o processo não foi totalmente atérmico.
Description: Tese de doutoramento em Engenharia Mecânica, no ramo de Nanomateriais e Microfibras, apresentada ao Departamento de Engenharia Mecânica da Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade de Coimbra
URI: http://hdl.handle.net/10316/27069
Rights: openAccess
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